真空干燥箱干燥液体时,应该如何控制温度和压力?
温度控制
前期了解:明确待干燥液体的性质,包括其沸点、热敏性、是否会发生化学反应等。若液体为热敏性物质,如某些生物制剂、天然产物提取物等,温度过高会破坏其活性或结构,应选择较低的干燥温度,一般在 30℃-60℃;对于普通的有机溶剂或水溶液,可根据其沸点和干燥要求选择适当温度,通常在 60℃-100℃。
参考经验值:若有相关的文献资料、实验记录或生产经验,可参考类似液体在真空干燥箱中的干燥温度数据。也可以咨询同行或相关技术人员,获取他们的实际操作经验和建议。
进行预实验:在正式干燥大量液体前,先取少量样品进行预实验,设置不同的温度梯度,观察液体的干燥效果、干燥时间以及是否有变质、变色、结块等异常现象,确定合适的温度范围。
利用控制系统:现代真空干燥箱通常配备有先进的温度控制系统,如 PID 控制器2。通过操作面板或触摸屏设定所需的温度值,温度传感器会实时监测箱内温度,并将信号反馈给控制器,控制器根据偏差调整加热元件的功率,使温度保持稳定。一些高端的干燥箱还具有温度曲线编程功能,可根据干燥工艺的不同阶段,设定不同的温度。
避免温度过冲:如果所需的干燥温度较低,可采用二次设定方式。如需要 70℃,可先设定 60℃,等温度过冲开始回落后,再第二次设定 70℃,这样可降低甚至杜绝温度过冲现象,尽快进入恒温状态。
均匀放置样品:将待干燥的液体均匀分布在样品容器中,避免局部过热或过冷,影响干燥效果和产品质量。同时,不要将样品放置得过于靠近加热元件或箱壁,以免造成局部温度过高。
压力控制
明确干燥要求:根据液体的性质和干燥目的,确定所需的真空度。对于一些易挥发、热敏性的液体,需要较高的真空度,以降低沸点,在较低温度下实现干燥,一般真空度可控制在 - 0.09MPa 至 - 0.1MPa;对于一些不易挥发的液体或对真空度要求不高的情况,真空度可适当降低,如 - 0.06MPa 至 - 0.08MPa。
调节抽气速度:通过真空泵的阀门或控制器调节抽气速度。开始抽气时,可以适当提高抽气速度,快速降低箱内压力;当接近所需的真空度时,降低抽气速度,避免压力下降过快对液体产生冲击或导致液体飞溅。同时,要注意观察真空表的读数,确保压力稳定在设定范围内。
采用分段式抽气:对于一些含有大量溶剂或水分的液体,可采用分段式抽气的方法。先在较低的真空度下进行初步干燥,使液体中的大部分溶剂或水分挥发出来,然后再逐步提高真空度,进行深度干燥,这样可以避免在高真空度下液体剧烈沸腾或起泡,影响干燥效果。
安装真空控制器:可在真空干燥箱上安装真空控制器,它可以根据设定的真空度自动控制真空泵的启停或调节抽气速度,保持箱内压力稳定。一些真空控制器还具有压力报警功能,当压力超出设定范围时会发出警报,提醒操作人员及时处理。
检查系统密封性:在干燥过程中,要定期检查真空干燥箱的密封性,防止空气泄漏导致压力升高。可通过观察真空表的读数是否稳定来判断系统是否密封良好